試験項目 有機不純物
供試量 10ml
試験装置及び試薬 ガスクロマトグラブ(JIS K 0114によるものとし構成は以下のとおり.)
  1. 検出器 水素炎イオン化検出器
  2. カラム 次の(a)及び(b)の2種類又はそれと同等品
    1. 固定相がエチルビニルベンゼン−ジビニルベンゼン共重合体の溶融シリカ製のキャピラリ−カラム(内径0.53mm,長さ25m,膜厚20μm)で次のi.〜iv.の物質の分離,定量が可能なもの
      1. メタノ−ル(メチルアルコ−ル)
      2. 2-プロパノ−ル(イソプロピルアルコ−ル)
      3. アセトアルデヒト
      4. シクロヘキサン
    2. 固定相がポリエチレングリコ−ルの溶融シリカ製のキャピラリ−カラム(内径0.53mm,長さ30m,膜厚1μm)で,次のiv.〜xi.の物質の分離,定量が可能なもの
      1. シクロヘキサン
      2. n-ペンタン
      3. 1-プロパノ−ル
        (n-プロピルアルコ−ル)
      4. 1-ブタノ−ル
        (n-ブチルアルコ−ル)
      5. 2-ブタノ−ル
        (2-ブチルアルコ−ル)
      6. 2-メチル-1-プロパノ−ル
        (イソブチルアルコ−ル)
      7. 2-メチル-1-ブタノ−ル
        (活性アミルアルコ−ル)
      8. アセトン
  3. マイクロシリンジ(容量10μl)
  4. デ−タ処理装置
  5. その他 自動試料導入装置を備えてもよい.
    上記i.〜xi.の検量線用標準試薬
    エチルアルコ−ル(99.5)
試験法 ガスクロマトグラフを用い,各成分のピ−ク面積から絶対検量線法によって含有率を0.1mg/lの単位まで求め,小数第1位を四捨五入する.
  1. 分析条件
    1. 温度
      1. カラム槽 初期温度40±10℃,昇温速度5℃/min,最終温度200℃.
        なお,上のbのカラムを使用するときは,初期温度を5分間保持する.
      2. 検出器槽 200℃
      3. 試料気化室 200℃
    2. キャリヤ−ガス( 窒素又はヘリウム 流量)
      • 15ml/min
    3. 検出器の感度
      • 検出器の感度は,装置能力の上限付近で分析が安定して行える値に設定する.
    4. 試料注入量 1μl(全量注入)
  2. 操作
    1. ガスクロマトグラフの操作
      • マイクロシリンジ又は自動試料導入装置によりガスクロマトグラフに試料を導入して,試料のクロマトグラフを求める.
    2. ピ−ク面積測定法
      • ピ−ク面積の測定方法は,JIS K 0114のデ−タ処理装置を用いる方法による.
    3. 定量法
      • 定量法は,JIS K 0114の11.4の絶対検量線法による
    4. 不明成分の定量
      • 物質が特定できない不明成分が検出された場合は,保持時間が近い物質の感度から定量値を算出する.このとき,空気,ノイズ及びゴ−ストピ−クを定量しないように注意する.
  3. 検量線用標準溶液の調製
    上のi.〜xi.の検量線用標準試薬をエチルアルコ−ルで約10mg/lに調製する.
表示法 mg/l